Bubuka pikeun DPD colorimetry

Spektrofotometri DPD mangrupikeun metode standar pikeun ngadeteksi klorin sésa bébas sareng total klorin sésa dina standar nasional Cina "Kosa Kata Kualitas Cai sareng Métode Analitik" GB11898-89, dikembangkeun babarengan ku Asosiasi Kaséhatan Umum Amérika, Asosiasi Karya Air Amérika sareng Kontrol Polusi Cai. Féderasi. Dina éditan "Metode Uji Standar pikeun Cai sareng Cai Limbah", metode DPD parantos dikembangkeun ti édisi ka-15 sareng disarankeun salaku metode standar pikeun nguji klorin dioksida.
Keunggulan metode DPD
Éta tiasa misahkeun klorin dioksida tina sababaraha bentuk klorin anu sanés (kalebet klorin sésa bébas, total klorin sésa-sésa sareng klorit, jsb.), Ngagampangkeun ngalaksanakeun tés kolorimétri. Métode ieu henteu akurat sapertos titrasi amperometri, tapi hasilna cekap pikeun tujuan umum.
prinsipna
Dina kaayaan pH 6.2 ~ 6.5, ClO2 mimiti meta jeung DPD pikeun ngabentuk sanyawa beureum, tapi jumlahna mucunghul ngan ngahontal hiji-kalima tina total eusi klorin sadia na (sarua jeung ngurangan ClO2 kana ion klorit). Upami sampel cai diasamkeun ku ayana iodida, klorit sareng klorat ogé diréaksikeun, sareng nalika nétralisasi ku nambihan bikarbonat, warna anu hasilna cocog sareng total eusi klorin ClO2 anu aya. Interferensi klorin bébas bisa dihambat ku nambahkeun glisin. Dasarna nyaéta glisin bisa langsung ngarobah klorin bébas jadi asam aminoasetat klorinasi, tapi teu boga pangaruh dina ClO2.
Kalium iodate solusi stock baku, 1.006g / L: Beurat 1.003g kalium iodate (KIO3, garing dina 120 ~ 140 ° C salila 2 jam), ngaleyurkeun dina cai-purity tinggi, sarta mindahkeun kana volume 1000ml.
Éncér flask ukur kana tanda jeung campur.
Solusi standar kalium iodat, 10.06mg/L: Candak 10.0ml larutan stok (4.1) dina labu volumetrik 1000ml, tambahkeun kira-kira 1g kalium iodida (4.5), tambahkeun cai pikeun éncér kana tanda, teras campur. Nyiapkeun dina dinten pamakean dina botol coklat. 1.00ml leyuran standar ieu ngandung 10.06μg KIO3, nu sarua jeung 1.00mg/L klorin sadia.
panyangga fosfat: Ngaleyurkeun 24g anhidrat disodium hidrogén fosfat jeung 46g anhidrat kalium dihidrogén fosfat dina cai sulingan, lajeng campur kana 100ml cai sulingan jeung 800mg EDTA disodium uyah leyur. Éncér jeung cai sulingan kana 1L, optionally nambahkeun 20mg mercuric klorida atawa 2 tetes toluene pikeun nyegah tumuwuhna kapang. Nambahkeun 20 mg merkuri klorida bisa ngaleungitkeun gangguan jumlah renik iodida nu bisa tetep nalika ngukur klorin bébas. (Catetan: Mérkuri klorida beracun, nanganan kalayan ati-ati sareng ngahindarkeun ingestion)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Indikator: Ngaleyurkeun 1.5g DPD sulfat pentahydrate atawa 1.1g anhidrat DPD sulfat dina cai sulingan bébas klorin ngandung 8ml1+3 asam sulfat jeung 200mg EDTA uyah, éncér kana 1 liter. dina botol kaca taneuh coklat, sarta nyimpen dina tempat poék. Nalika indikator fades, éta perlu reconstituted. Rutin pariksa nilai absorbansi sampel kosong,
Lamun nilai absorbance tina kosong dina 515nm ngaleuwihan 0.002/cm, reconstitution nu perlu ditinggalkeun.
Kalium iodida (kristal KI)
Solusi natrium arsenite: Leyur 5.0g NaAsO2 dina cai sulingan jeung éncér kana 1 liter. Catetan: NaAsO2 beracun, ulah asup!
Solusi Thioacetamide: Leyur 125 mg tioacetamide dina 100 ml cai sulingan.
Solusi glisin: Leyur 20g glisin dina cai bébas klorin sareng éncér kana 100ml. Nyimpen beku. Perlu reconstituted nalika turbidity lumangsung.
Leyuran asam sulfat (kira-kira 1mol/L): Leyur 5.4ml H2SO4 pekat kana 100ml cai sulingan.
Solusi natrium hidroksida (kira-kira 2mol/L): Beurat 8g NaOH sareng larut dina 100ml cai murni.
Kurva kalibrasi (kerja).
Dina séri 50 tabung kolorimétri, tambahkeun 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00ml larutan standar kalium iodat, masing-masing, tambahkeun sakitar 1g kalium iodida sareng 0,5ml larutan asam sulfat, campur sareng leyuran asam let. nangtung pikeun 2 menit, teras tambahkeun 0,5 ml larutan natrium hidroksida sareng éncér kana tanda. Konsentrasi dina unggal botol masing-masing sami sareng 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00, sareng 2,00 mg / L klorin anu sayogi. Tambahkeun 2,5 ml panyangga fosfat sareng 2,5 ml larutan indikator DPD, aduk rata, sareng langsung (dina 2 menit) ukur nyerep dina 515nm nganggo cuvette 1 inci. Tarik kurva baku sarta manggihan persamaan régrési.
Léngkah tekad
Klorin dioksida: Tambahkeun 1ml larutan glisin kana 50ml sampel cai sarta campur, lajeng nambahkeun 2.5ml panyangga fosfat jeung 2.5ml solusi indikator DPD, campur ogé, sarta ngukur absorbance langsung (dina 2 menit) (bacaan nyaéta G).
Klorin dioksida jeung klorin bébas sadia: Candak deui 50ml sampel cai, tambahkeun 2.5ml panyangga fosfat jeung 2.5ml solusi indikator DPD, campur ogé, sarta ngukur absorbance langsung (dina 2 menit) (bacaan nyaeta A).
7.3 Klorin dioksida, klorin bébas sadia jeung klorin digabungkeun sadia: Candak deui 50ml sampel cai, tambahkeun ngeunaan 1g kalium iodida, tambahkeun 2.5ml panyangga fosfat jeung 2.5ml solusi indikator DPD, campur ogé, sarta ukur absorbance langsung (dina jero). 2 menit) (Bacaan nyaéta C).
Total klorin sadia kaasup klorin dioksida bébas, klorit, klorin residual bébas jeung klorin residual digabungkeun: Sanggeus meunangkeun bacaan C, tambahkeun 0.5ml larutan asam sulfat kana sampel cai dina botol colorimetric sarua, sarta campur Saatos nangtung kénéh pikeun 2 menit, tambahkeun. 0,5 ml larutan natrium hidroksida, campur sareng ukur nyerep langsung (bacaanna D).
ClO2=1,9G (diitung salaku ClO2)
Klorin sayogi gratis = AG
Gabungan klorin sadia = CA
Total klorin sadia = D
Klorit = D-(C+4G)
Balukar Mangan: Zat ngaganggu anu paling penting anu aya dina cai nginum nyaéta oksida mangan. Saatos nambahkeun panyangga fosfat (4.3), tambahkeun 0.5 ~ 1.0ml larutan natrium arsenite (4.6), lajeng nambahkeun indikator DPD pikeun ngukur absorbance nu. Ngurangan bacaan ieu tina bacaan A pikeun ngaleungitkeun
Ngaleungitkeun gangguan ti mangan oksida.
Pangaruh suhu: Diantara sadaya metode analitik ayeuna anu tiasa ngabédakeun ClO2, klorin gratis sareng klorin gabungan, kalebet titrasi amperometric, metode iodometric kontinyu, sareng sajabana, suhu bakal mangaruhan akurasi ngabédakeunana. Lamun hawa leuwih luhur, klorin digabungkeun (chloramine) bakal dipenta pikeun ilubiung dina réaksi sateuacanna, hasilna hasil luhur ClO2, utamana klorin bébas. Métode kontrol munggaran nyaéta ngadalikeun suhu. Dina sakitar 20 ° C, anjeun ogé tiasa nambihan DPD kana conto cai sareng nyampur, teras langsung tambahkeun 0,5 ml larutan thioacetamide (4,7) pikeun ngeureunkeun gabungan klorin (chloramine) tina DPD. Réaksi.
Pangaruh waktos kolorimétri: Di ​​hiji sisi, warna beureum anu dihasilkeun ku indikator ClO2 sareng DPD henteu stabil. Warna anu langkung poék, langkung gancang luntur. Di sisi anu sanésna, salaku solusi panyangga fosfat sareng indikator DPD dicampur kana waktosna, aranjeunna ogé bakal luntur. Ngahasilkeun warna beureum palsu, sarta pangalaman geus ditémbongkeun yén instability warna-gumantung waktos ieu ngabalukarkeun utama ngurangan precision data. Ku alatan éta, nyepetkeun unggal léngkah operasi bari ngadalikeun standarisasi waktos anu digunakeun dina unggal léngkah penting pisan pikeun ningkatkeun akurasi. Numutkeun pangalaman: ngembangkeun warna dina konsentrasi handap 0,5 mg / L bisa stabil salila kira 10 nepi ka 20 menit, ngembangkeun warna dina konsentrasi ngeunaan 2,0 mg / L ngan bisa stabil pikeun ngeunaan 3 nepi ka 5 menit, sarta ngembangkeun warna dina konsentrasi luhur 5.0 mg / L bakal stabil pikeun kirang ti 1 menit.
TheLH-P3CLOayeuna disadiakeun ku Lianhua mangrupakeun portabelméteran klorin sésaanu luyu jeung métode fotometri DPD.
Analis parantos nyetél panjang gelombang sareng kurva. Anjeun ngan ukur kedah nambihan réagen sareng ngalakukeun kolorimétri pikeun gancang kéngingkeun hasil residual klorin, total residual klorin sareng klorin dioksida dina cai. Éta ogé ngadukung catu daya batré sareng catu daya jero ruangan, sahingga gampang dianggo boh di luar atanapi di laboratorium.